1、分別吸取3mL蒸餾水(空白)或混合均勻的水樣置于清洗干凈的反應(yīng)管中。
2、每支反應(yīng)管內(nèi)加入1mL掩蔽劑,搖勻。
3、向每支反應(yīng)管內(nèi)加入1mL氧化劑(100-1200mg/L量程)及5mL催化劑,具塞搖勻。
4、將反應(yīng)管依次插入消解爐孔內(nèi),待溫度降至低于165℃設(shè)定值后按“消解”鍵,儀器自動(dòng)定時(shí)消解,消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。
5、取出反應(yīng)管至試管架,自然冷卻2min后,再水冷至室溫。
6、旋開(kāi)管塞,將反應(yīng)管內(nèi)溶液倒入小三角瓶中,并用少量水沖洗反應(yīng)管及蓋子(滴定前總體積為50mL),補(bǔ)加5mL濃H2SO4(分析純),并以水稀釋至50mL。
7、冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色,即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)V2。
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