1、分析樣品所用的坩堝需要馬弗爐中加熱溫度升到1000度到1200度，恒溫2小時(shí)后，自然冷卻至一定溫度時(shí)，取出放干燥器中冷至室溫備用。
2、分析低含量樣品所用的鎢粒需在恒溫箱中，加熱至200度烘2小時(shí)后，取出在干燥器中冷卻后使用。
3、設(shè)置了高頻輸出功率調(diào)節(jié)，在未打開(kāi)儀器電源之前，用萬(wàn)用表測(cè)試電網(wǎng)電壓后，將換檔開(kāi)關(guān)撥至電網(wǎng)電壓基本一致的檔位上，開(kāi)始調(diào)試儀器。方法是當(dāng)然界電網(wǎng)電壓為220V時(shí)，調(diào)至230V檔為減小輸出功率，調(diào)至210檔為增加輸出功率。
4、打開(kāi)總氧氣閥門(mén)，打開(kāi)儀器電源，按技術(shù)員所教操作。
5、每天儀器示打開(kāi)電源前或分析200個(gè)樣品后，需清掃一次過(guò)濾網(wǎng)及整個(gè)爐腔。
6、每天應(yīng)檢查高頻爐正前方的干燥劑和脫脂棉。一旦發(fā)現(xiàn)干燥劑1/3變紅或結(jié)塊，都應(yīng)立即更換。脫脂棉長(zhǎng)期使用1/3變黃后，也應(yīng)立即更換。更換時(shí)將旋轉(zhuǎn)試管下方的螺桿，使試管下降至能離開(kāi)上端面為止，取出試管，更換后按原裝好擰緊，檢查不漏氣為止。
7、每月應(yīng)清洗過(guò)濾網(wǎng)一次，清洗方法是：按上述“清掃方法”取出過(guò)濾網(wǎng)后，再取出過(guò)濾網(wǎng)上、下兩只密封圈，將粉塵清掃后，放入超聲波清洗器中，在清洗槽內(nèi)加入蒸餾水和洗潔精。打開(kāi)超聲波清洗器電源。30分鐘后取出過(guò)濾網(wǎng)，用蒸餾水反復(fù)清洗后，用無(wú)水乙醇清洗。取出過(guò)濾網(wǎng)用電吹風(fēng)干或放入烘箱烘干，裝上、下O型密封圈，涂上真空硅脂，按原位老媽子，檢查不漏氣為止。
8、使用時(shí)每季度應(yīng)檢查經(jīng)過(guò)壓緊閥內(nèi)部的硅橡膠管，若發(fā)現(xiàn)有老化或彈性不好時(shí)應(yīng)立即更換。
影響紅外硫含量測(cè)試儀分析結(jié)果穩(wěn)定性的因素
1．樣品的稱(chēng)重
樣品稱(chēng)重不同，其所含的C、S的質(zhì)量就存在差別，導(dǎo)致分析結(jié)果落在儀器校正曲線(xiàn)上區(qū)域的不同，從而造成分析結(jié)果的波動(dòng)，尤其在分析儀器的上、下限附近時(shí)這種影響表現(xiàn)更為突出。
2．助熔劑的加入量
影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的另一個(gè)因素是助熔劑的加入量，在分析低含量樣品時(shí)該影響非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時(shí)，分別加入1500mg助熔劑與2000mg助熔劑（助熔劑中碳硫含量分別為C≤8ppm，S≤5ppm），因?yàn)橹蹌┑募尤肓坎粎⑴c分析結(jié)果計(jì)算，因此兩次分析之間就引入了500mg助熔劑所含碳硫量的波動(dòng)。假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm，樣品稱(chēng)重為500mg，由于助熔劑加入的重量不同就引入了3ppm的偏差。
3．樣品、助熔劑的疊放次序
助熔劑不僅具有增加樣品中導(dǎo)磁物質(zhì)，從而提高燃燒溫度，還具有增加樣品流動(dòng)性，稀釋樣品的作用。分析過(guò)程中，樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結(jié)果和分析穩(wěn)定性。例如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應(yīng)而燃燒，反應(yīng)劇烈，飛濺嚴(yán)重，容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護(hù)套的污染。換成以鎢粒打底，樣品置于上層，發(fā)現(xiàn)燃燒室中石英管也很快被污染，陶瓷保護(hù)套上粘了一層厚厚的鐵屑，很難清理，不僅影響了燃燒管的使用壽命，還阻礙了氧氣的供應(yīng)，從而影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性。將樣品置于底層，鎢粒置于上層，分析結(jié)束后燃燒室內(nèi)石英管非常干凈，陶瓷熱保護(hù)套上無(wú)金屬飛濺，分析結(jié)果穩(wěn)定。
4．坩堝的影響
坩堝的空白一直是碳硫分析人員關(guān)注的熱點(diǎn)。未經(jīng)處理的坩堝，空白從十幾到幾十ppm不等，預(yù)處理得當(dāng)，坩堝空白可降至1ppm以下。試驗(yàn)證明，預(yù)處理時(shí)間和溫度對(duì)獲得坩堝穩(wěn)定的低空白至關(guān)重要。例如，經(jīng)4小時(shí)800℃烘燒后的坩堝，用于分析鋼樣，得到的結(jié)果波動(dòng)很大。只加入助熔劑，得到0.6v的碳空白峰高，0.01%的碳含量，而處理得當(dāng)?shù)嫩釄逄伎瞻追甯咄ǔＰ∮?.02v。因此，坩堝使用前一定要進(jìn)行預(yù)處理，并控制合適的烘燒溫度和時(shí)間，從而降低坩堝空白對(duì)分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響。
5．試劑的影響
試劑的效率直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性，甚至準(zhǔn)確性。在高頻紅外碳硫分析儀的使用中分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統(tǒng)空白，得到準(zhǔn)確、穩(wěn)定分析結(jié)果的保障。例如，將凈化器試劑管中的試劑安裝順序顛倒，讓氣體先經(jīng)過(guò)高氯酸鎂，再經(jīng)過(guò)堿石棉。堿石棉俗稱(chēng)火堿，也有吸水作用，但吸水效率不及高氯酸鎂的強(qiáng)。因此，堿石棉吸收氣體中所含的二氧化碳雜質(zhì)的同時(shí)，會(huì)漏掉少量的水。使用標(biāo)樣（C：1.23%，S：0.032%）對(duì)碳的結(jié)果進(jìn)行了分析比較，試劑安裝順序正常時(shí)分析結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.3%，而試劑安裝順序裝反的情況析相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差達(dá)0.53%。
6．灰塵的影響
分析過(guò)程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的重要因素，該影響在分析低含量樣品時(shí)體現(xiàn)的尤為明顯。例如，在分析硅鐵時(shí)，一般采用的方法是：0.2g錫+0.2g樣品+0.5g純鐵+1.5g鎢粒。由于錫粒的加入，燃燒時(shí)產(chǎn)生的灰塵較大。在經(jīng)過(guò)20次樣品分析后，硫的結(jié)果比次分析結(jié)果偏低2ppm以上，隨著分析次數(shù)的增加，此偏差越來(lái)越大。而*清理掉灰塵過(guò)濾器中的灰塵后，分析結(jié)果與次分析結(jié)果一致。因此，分析過(guò)程中，灰塵過(guò)濾器中的灰塵積累應(yīng)及時(shí)清理。
7．溫度的影響
溫度對(duì)分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響主要體現(xiàn)在三個(gè)方面。首先，對(duì)粉塵過(guò)濾器的溫度影響。在第6個(gè)因素中粉塵對(duì)分析氣的吸附效果，相同的灰塵量溫度越高，氣體的吸附量越少。其次，氣體分析的基礎(chǔ)離不開(kāi)氣體狀態(tài)方程，紅外分析系統(tǒng)恒溫控制的溫度不同，會(huì)造成分析氣體體積的變化，從而一定量的分析氣體在不同溫度下通過(guò)固定長(zhǎng)度紅外池的時(shí)間不同。另外，紅外分析系統(tǒng)恒溫控制溫度的不同，會(huì)造成紅外光源的發(fā)射光強(qiáng)的波動(dòng)，以及熱釋電檢測(cè)器的輸出的差異，從而影響了分析結(jié)果的穩(wěn)定性。
