1、分別吸取3mL蒸餾水（空白）或混合均勻的水樣置于清洗干凈的反應(yīng)管中。氨氮測定儀采用國家標(biāo)準(zhǔn)：水楊酸比色法完成水質(zhì)氨氮測量，采用國際標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)范的二氯異三氰酸鈉，取代常用次氯酸鈉，使試劑溶液含氯穩(wěn)定性和有效性大大增強（B型）
2、每支反應(yīng)管內(nèi)加入1mL掩蔽劑，搖勻。
3、向每支反應(yīng)管內(nèi)加入1mL氧化劑（100-1200mg/L量程）及5mL催化劑，具塞搖勻。COD檢測儀的標(biāo)準(zhǔn)法測定是采用回流消解滴定法，該方法消解時間長（2小時）、耗能大、試劑費用高、效率低，常常困擾實際操作者。
4、將反應(yīng)管依次插入消解爐孔內(nèi)，待溫度降低于165℃設(shè)定值后按;消解;鍵，儀器設(shè)備自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警。
5、取出反應(yīng)管試管架，自然冷卻2min后，再水冷室溫。
6、旋開管塞，將反應(yīng)管內(nèi)溶液倒入小三角瓶中，并用少量水沖洗反應(yīng)管及蓋子（滴定前總體積為50mL），補加5mL濃H2SO4（分析純），并以水稀釋50mL。
7、冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)V2。
