COD是化學(xué)需氧量的簡(jiǎn)稱，COD值是反應(yīng)水樣中有機(jī)物含量的一個(gè)指標(biāo)。在環(huán)保領(lǐng)域，COD值被認(rèn)為是可以比較客觀的反應(yīng)水質(zhì)污染情況的一個(gè)綜合性指標(biāo)，COD是我國(guó)環(huán)保部門(mén)明文規(guī)定的排污監(jiān)測(cè)指標(biāo)，對(duì)于污水排放企業(yè)來(lái)說(shuō)至關(guān)重要。COD的測(cè)量方法很多，例如重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法、庫(kù)侖滴定法、分光光度測(cè)量法等，被我國(guó)環(huán)保部門(mén)認(rèn)可的COD測(cè)量方法是重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法。
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB11914-89分析方法規(guī)范地制定了水質(zhì)化學(xué)需氧量COD（cr）的測(cè)定步驟，嚴(yán)格地規(guī)定了方法的加熱消解時(shí)間、溶液酸度、氧化劑和催化劑的用量等條件指標(biāo)。顯而易見(jiàn)，水質(zhì)COD（cr）的測(cè)定是有嚴(yán)格的條件規(guī)定，違背了條件規(guī)定進(jìn)行操作，就會(huì)影響測(cè)定的準(zhǔn)確性。
標(biāo)準(zhǔn)COD消解器采用微機(jī)技術(shù)進(jìn)行定時(shí)控制加熱電爐，可對(duì)12個(gè)250ML柱形消解回流裝置同時(shí)進(jìn)行加熱。達(dá)到節(jié)能、減低電力負(fù)荷、提高效率的目的。采用玻璃毛刺回流管代替球形回流管，并以風(fēng)冷技術(shù)取代自來(lái)水回流冷卻方式，并在冷凝管末段以靜止水輔助冷卻，既可以節(jié)水又能使儀器規(guī)范化，同時(shí)還提高了儀器使用的安全性。
標(biāo)準(zhǔn)COD消解器使用過(guò)程中注意事項(xiàng)
1、在通電使用前,應(yīng)先從回流管注水口處加入盡可能多的蒸餾水,以保證冷卻效果。
2、對(duì)于污染嚴(yán)重的水樣,特別是工業(yè)污染源的水樣,可選取所需體積的1/10的試料和1/10的試劑,放入10×150mm的硬質(zhì)玻璃試管中,用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘,觀察溶液是否變?yōu)樗{(lán)綠色,若呈現(xiàn)藍(lán)綠色的話,應(yīng)再適當(dāng)?shù)纳偃≡嚵?重復(fù)以上實(shí)驗(yàn),直至溶液不再變藍(lán)綠色為止。以此確定待測(cè)水樣合理的稀釋倍數(shù)。稀釋時(shí),所取廢水樣量不得少于5mL,如果化學(xué)需氧量很高(如工廠車(chē)間廢水),則廢水樣應(yīng)多次稀釋。
3、水樣的氧化回流應(yīng)該在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,以防氯氣之類的有害氣體妨礙操作人員的健康。
4、混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流毛刺冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻。這一步驟是為保證濃硫酸溶于水的放熱反應(yīng)造成體系溫度升高(約為90~95℃),不致使低沸點(diǎn)的有機(jī)物從上段管口逸出。(如甲醇沸點(diǎn)64.5℃,乙醇沸點(diǎn)78.3℃,甲醛沸點(diǎn)-19.5℃,乙醛沸點(diǎn)20.8℃),如果直接在敞開(kāi)的條件下,加入濃硫酸的話,低沸點(diǎn)的有機(jī)物不經(jīng)氧化逸出后,就會(huì)造成測(cè)定的結(jié)果數(shù)據(jù)偏低。舉個(gè)例說(shuō),若水中含有萬(wàn)分之一的乙醇(100ppm),其對(duì)COD的貢獻(xiàn)為189mg/L(乙醇的理論COD為1.99g/g,測(cè)定CODcr的氧化率為95.2%),若在敞口三角瓶中直接加入濃硫酸的話,這一部分COD的損失還是較為可觀的。
5、在COD測(cè)定過(guò)程中產(chǎn)生的廢液中,含有濃硫酸、重鉻酸鉀、硫酸汞,屬于危險(xiǎn)廢物,應(yīng)該作為危險(xiǎn)廢物專門(mén)處理,不得直接排往下水道中。
6、由于方法的檢出下限為10mg/L,在10~30mg/L間的COD測(cè)定一定要采用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化,再用0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定,為了減少測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,建議加大試樣的取樣量,最好取50.0mL,平行測(cè)定也以三次以上為宜。為減少滴定誤差,可采用50.0ml的取樣量。
7、測(cè)定低濃度COD的水樣時(shí),還要考慮一些可能的影響因素,如用聚乙烯桶盛裝的蒸餾水或去離子水,隨著放置時(shí)間的增加,其COD值也會(huì)逐漸增加,有時(shí)甚至達(dá)到10mg/L以上。還有的實(shí)驗(yàn)人員采用娃哈哈等純凈水(這是飲料中的所謂“純凈水”與分析意義上的“純凈水”有著本質(zhì)的區(qū)別),替代蒸餾水或去離子水做空白,也會(huì)出現(xiàn)空白值增高的現(xiàn)象。
8、每次實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定,室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化。
9、水樣回流消解結(jié)束后,加入蒸餾水或去離子水應(yīng)從冷凝管上方緩慢加入,以便將附著在管內(nèi)壁的揮發(fā)性有機(jī)物沖到試液中。
10、滴定時(shí)不能激烈搖動(dòng)錐形瓶,瓶?jī)?nèi)的試液不能濺出水花,否則影響測(cè)定結(jié)果。
